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顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二恶烷

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  • 发布时间:2018-08-10 01:57
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顶空气相色谱法测定洗涤类化妆品中二恶烷

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  简介

  化妆品卫生标准规定二恶烷为禁用物质。二恶烷主要来源于聚氧乙烯类非离子表面活性剂。香波、浴液等化妆品加入该类表面活性剂主要为提高洗涤效果。目前国内尚无测定化妆品中二恶烷的方法。国外测定方法存在操作繁杂和测定所需时间长等缺点,精密度及灵敏度亦不够理想。参照国外方法,并对气相色谱条件等方面进行了改进,研制了具有简便、快速、不需要特殊仪器装置、精密度好、准确度高的顶空-毛细管及填充柱的气相色谱法。应用该法测定了部分洗涤类化妆品二恶烷的含量,70%的样品不同程度地检出了二恶烷,最高值为120μg/g。

  一、材料与方法

  1.1试剂

  二恶烷标准液:称取100mg二恶烷(CH2)2O-(CH2)2O;4-Dioxane,(纯度=99%),加水溶解定容至100mL。取此溶液10mL,加水定容至100mL,此溶液1mL,含二恶烷100μg。

  1.2仪器

  气相色谱仪:GC7960型,(FID)氢火焰离子化检测器;自动顶空进样器,顶空瓶20mL,具有铝制塞及耐压硅橡胶软垫。

  1.3实验条件

  1.3.1仪器条件1

  色谱柱:毛细管分析柱,长12m,内径0.53mm,膜厚1.0μm,内涂甲基硅酮定液;柱温40℃;气动室及检测器温度130℃;载气流速;N220mL/min;氢气45 mL/min;空气450 mL/min。

  1.3.2仪器条件2

  色谱柱:玻璃填充柱,长2m,内径5mm,内涂10% SE-30/chromsorb w Hp(60~80目);柱温90℃;其它条件同仪器条件1。

  1.4 实验步骤

  1.4.1样品预处理

  准确称取样品约1.00g于顶空瓶中,加入2mL纯水,轻轻摇匀,密封后置于顶空进样器加热盘中70℃恒温30min达到气液平衡。

  1.4.2校准曲线

  准确称取未检出二恶烷的样品约1.00g于顶空瓶中,加入二恶烷标准液0μg、5μg、50μg、100μg、200μg,加水定容至2mL,轻轻摇匀,密封后置于顶空进样器加热盘中70℃恒温30min达到气液平衡。

  1.4.3测定

  自动顶空进样器定量环1mL,自动完成加压,平衡,取样到气相色谱仪中,记录二恶烷的保留时间与峰高,绘制校准曲线。取样品溶液同上到顶空进样器中,与标准相同条件下进行分析,以保留时间定性。根据校准曲线浓度计算样品中的二恶烷含量。

  二、结果与讨论

  2.1条件试验

  2.1.1色谱条件的选择

  参考资料的顶空-毛细管色谱法,毛细管柱长为30m,要程序升温(50~220℃)4℃/min,二恶烷保留时间为10min,每件样品至少需要70min,为研制适于常规样品的分析方法,笔者试验了长为12m的毛细管柱及填充柱,结果表明:以上两种色谱柱,不仅缩短了分析时间,而且分离性能良好。

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