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顶空进样气相色谱法测定血液中乙醇

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  • 发布时间:2020-03-26 15:19
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顶空进样气相色谱法测定血液中乙醇

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  随着我国车辆的普及,酒后驾车相关的交通肇事案件呈 上升趋势。交通执法部门及法医在处理此案件时,除作全面 的现场勘察及调查外,对体内血液中乙醇含量的测定至关重 要。“中华人民共和国公共安全行业标准”(GA/T105- 1995) m提供了顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法,本文对该法进行了研究,摸索出适用于基层检测机构的 检测方法。

  材料与方法

  1.1主要仪器

  气相色谱仪,氢火焰离子化检测 器(FID)。双通道色谱数据工作站。样品瓶(体积5ml具塞)。恒温水浴锅。注射器 (1000 μ 1)。精密移液器。

  1.2主要试剂

  乙醇(色谱纯),叔丁醇(色谱纯),均为天津市光复精细化 工研究所研制。

  1.3方法

  仪器条件色谱柱:GDX - 102。载气为氮气,流量 50 m 1/m in。氢气流量30 m 1/m in空气流量120m 1/m in。温 度:检测器190°C;进样器190°C;柱温170°C。进样量400 μ L 1.3.2分析步骤取空白全血,根据检材中醇含量的多少添 加乙醇标准使用液20 μ g~ 2mg内标液100 μ 1(200 μ g),密 封瓶口后,混匀,置60C水浴中加热15m in~20m in。取出后 立即用注射器吸取400 μ 1液上气体注入气相色谱,用内标法 测定乙醇及内标物叔丁醇的峰面积,制作标准曲线。精确吸 取待测全血0.5ml分别加入样品瓶内,100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇内标液,按上述方法平行操作。

  结果与讨论

  2.1色谱柱的选择

  填充柱GDX- 102通常用来测定白酒,许多基层检测机 构都有配备,将它用于血中乙醇的测定有很好的效果,2 m in 内出峰(Q 8m in左右出乙醇峰,1. 7m in左右出叔丁醇峰),分 离效果非常好。

  2.2水浴温度的选择

  因为本法是利用醇类的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶 空气相色谱火焰离子化检测器进行检测。水浴温度过低不利 醇类挥发。温度过高,易将全血样品挥干。选择60°C水浴温 度在90min内完成结果变化不大。

  2.3 最低检出浓度

  在所选色谱条件下,以基线噪声的2倍所相当的标准物 质浓度作为最低检出浓度,按取样量0. 5 ml计算乙醇最低检 出浓度为0.78 μ g/ml叔丁醇最低检出浓度为1.3 μ g/m,l符 合酒后驾车判定检测工作要求『31。

  2.4精密度和准确度试验

  本试验的加标回收率在97. 6% ~ 104. 8%,相对偏差在 4%以内。

  小结

  本法应用价格较低廉的国产色谱及测定酒类的GDX - 102填充柱,用顶空手动进样法测定血液中的乙醇,操作简 便,重现性好,完全能达到GA/T105- 1995'"方法的灵敏度, 适用于基层检测机构普及应用。

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