顶空进样气相色谱法测定血液中乙醇

产品描述

随着我国车辆的普及，酒后驾车相关的交通肇事案件呈上升趋势。交通执法部门及法医在处理此案件时，除作全面的现场勘察及调查外，对体内血液中乙醇含量的测定至关重要。“中华人民共和国公共安全行业标准”（GA/T105- 1995) m提供了顶空气相色谱法对血中乙醇的定性定量分析方法，本文对该法进行了研究，摸索出适用于基层检测机构的检测方法。
材料与方法
1.1主要仪器
气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID)。双通道色谱数据工作站。样品瓶（体积5ml具塞）。恒温水浴锅。注射器 (1000 μ 1)。精密移液器。

1.2主要试剂

乙醇（色谱纯），叔丁醇（色谱纯），均为天津市光复精细化工研究所研制。

1.3方法
仪器条件色谱柱：GDX - 102。载气为氮气，流量 50 m 1/m in。氢气流量30 m 1/m in空气流量120m 1/m in。温度：检测器190°C；进样器190°C；柱温170°C。进样量400 μ L 1.3.2分析步骤取空白全血，根据检材中醇含量的多少添加乙醇标准使用液20 μ g~ 2mg内标液100 μ 1(200 μ g)，密封瓶口后，混匀，置60C水浴中加热15m in~20m in。取出后立即用注射器吸取400 μ 1液上气体注入气相色谱，用内标法测定乙醇及内标物叔丁醇的峰面积，制作标准曲线。精确吸取待测全血0.5ml分别加入样品瓶内，100 μ 1(2 mg/ml) 叔丁醇内标液，按上述方法平行操作。

结果与讨论
2.1色谱柱的选择
填充柱GDX- 102通常用来测定白酒，许多基层检测机构都有配备，将它用于血中乙醇的测定有很好的效果，2 m in 内出峰（Q 8m in左右出乙醇峰，1. 7m in左右出叔丁醇峰），分离效果非常好。

2.2水浴温度的选择
因为本法是利用醇类的易挥发性，以叔丁醇为内标，用顶空气相色谱火焰离子化检测器进行检测。水浴温度过低不利醇类挥发。温度过高，易将全血样品挥干。选择60°C水浴温度在90min内完成结果变化不大。

2.3 最低检出浓度
在所选色谱条件下，以基线噪声的2倍所相当的标准物质浓度作为最低检出浓度，按取样量0. 5 ml计算乙醇最低检出浓度为0.78 μ g/ml叔丁醇最低检出浓度为1.3 μ g/m，l符合酒后驾车判定检测工作要求『31。
2.4精密度和准确度试验
本试验的加标回收率在97. 6% ~ 104. 8%，相对偏差在 4%以内。

小结
本法应用价格较低廉的国产色谱及测定酒类的GDX - 102填充柱，用顶空手动进样法测定血液中的乙醇，操作简便，重现性好，完全能达到GA/T105- 1995'"方法的灵敏度，适用于基层检测机构普及应用。